鸿永精仪科技有限公司REACH指令SVHC高度关注物质检测方案

REACH检测仪/SVHC检测分析仪器

1. REACH法规简介

REACH是欧盟规章《化学品注册、评估、许可和限制XRegistration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals）的简称，是欧盟于2007年6月1日起实施的化学品监管体系，其目的在于进一步加强对人类健康和环境的保护，保持和提高欧盟化学工业的竞争力。

2008年10月28日，REACH主管部门欧盟化学品管理局公布了首批15种高度关注物质（SVHC）清单。

表1. REACH首批15项高度关注物质（现行法令REACH高度关注物质SVHC检测项目已经超过200种，请随时关注法律更新）

2. Thermo Fisher对Reach指令的整体解决方案一仪器篇

赛默飞GC1300+ISQ7000气相色谱质联用仪系列

2010年3月23日，Thermofisher在德国慕尼黑Analytica 2010年展会上正式发布了最新 一代单四极杆气质联用仪ISQ°ISQ在继承了Thermofisher气质联用一贯的超高灵敏度以外，真正拥有不泄真空更换整个离子源的独特能力。配备了最新ExtractaBrite™离子源的系统保证最大的运行时间和无限工作效率，从而简化客户的日常操作。

ISQ主要特点：

Ø 最新ExtractaBrite™离子源的系统保证最大的运行时间和无限工作效率

Ø 在质谱不泄真空的情况下，更换整个离子源。省去常规系统维护所需的一切耗时且费力的过程。

Ø 公 从采集数据到读写数据总速率在全扫描125amu下，达到60amu/s，真正实现高速数据采集功能。全扫描〉50u下，110 scans/s。

Ø 扫描质量范围为1.2T100amu,为化合物分析提供更大的平台。

Ø 标配了最新版本的Thermo Scientific QuanLab Forms软件包，通过采集、分析和出报告一体式的工作流程来提高工作效率。

Ø 可以配置Triplus三位一体自动进样器，实现顶空，SPME特殊进样方式，也可以配置吹扫捕集器，多种配置模式可以实现分析水质中的挥发性组分。

3. Thermo Fisher对Reach指令的整体解决方案一有机篇

3.1 蔥Anthracene （PAHs）

蔥是16种常见多环芳香炷（PAHs）中的一种

前处理方法：

PVC材料和橡胶粉碎后，称取1g,加入10ml丙酮：正己烷（1： 1）,微波萃取30mino硅胶柱净化（可以用SPE小柱），用正己烷洗脱，样品浓缩后，用正己烷定容，用GCMS分析。

前处理主要有：微波萃取，索氏萃取，超临界流萃取，具体取决于客户所要遵循的法规可参考ZEK01, EPA3550B,EPA3540C,EPA3546 等方法

分析方法：

AS： 1ul

GC： SSL, 270°C; splitless time =1min

50°C （1min）, 25°C/min, 140°C, 10°C/min, 240°C, 5°C/min,300°C（5min）

TR-5ms （30m, 0.25mm, 0.25um）

Transfer line: 280 °C

Flow rate: 1ml/min

MS: Ion source: 250 °C

Full Scan: 50—350 m/z

SIM:蔥（178m/z）

3.2 4,4'-二氨基二苯甲烷

4,4'-二氨基二苯甲烷是23种偶氮燃料中的一种

前处理方法

参考：国标GB/T19942-2005方法

分析方法

AS： 1ul

GC：

SSL, 250°C; splitless time =1min

50°C (1min), 20°C/min, 150°C (8min) , 20°C/min, 230°C (13min) , 20°C/min,280°C(1min)

TR-5ms (30m, 0.25mm, 0.25um)

Transfer line: 280 °C

Flow rate: 1ml/min

MS: Ion source:290 °

Full Scan: 50 — 300 m/z

SIM: 4,4'-二氨基二苯甲烷(198m/z)

3.3邻苯二甲酸酯

前处理类似PAHs方法，可参考EN14362, EPA3540C, EPA3546等方法

分析方法

AS： 1ul

GC：

SSL, 250°C;分流进样，分流比：150:1

120°C (1min), 25°C/min, 280°C(10min) TR-5ms (30m, 0.25mm, 0.25um)

Transfer line: 280 °C

Flow rate: 1ml/min

MS: Ion source: 250°C

Full Scan: 40—450 m/Z

3.4二甲苯麝香

前处理可参考EPA3540C, EPA3550B等方法.称取l.Og样品，用甲苯超声萃取30min,过中性氧化铝柱净化并浓缩，用正己烷定容10ml,进行仪器分析.

分析方法

AS： lul

GC：

SSL, 280°C; splitless time =1min

50°C (1min), 25°C/min, 280°C(0.5min)

TR-5ms (30m, 0.25mm, 0.25um)

Transfer line: 280 °C

Flow rate: 1ml/mi

Full Scan: 40—305 m/z

3.5六漠环十二烷

前处理可以参考EPA3540C, EPA3546等方法。取0.5g样品材料粉末，经微波萃取30分钟后, 用硅胶柱净化，再用130mL正己烷洗脱。样品浓缩后，用正己烷定容上机分析。

分析方法

AS： 1ul

GC：

SSL, 280°C; splitless time =1min

50°C (1min), 25°C/min, 280°C(5min)

TR-5ms (10m, 0.25mm, 0.1um) Transfer line: 280 °C

Flow rate: 1.5 ml/min

3.6 C10-C13

前处理可以参考EPA3540C, EPA3546等方法。取0.5g样品材料粉末，经微波萃取30分钟后, 用硅胶柱净化，再用130mL正己烷洗脱。样品浓缩后，用正己烷定容上机分析。

分析方法

AS： 1ul

GC：

SSL, 280°C; splitless time =1min

50°C (1min), 25°C/min, 280°C(0.5min) TR-5ms (30m, 0.25mm, 0.25um)

Transfer line: 280 °C

Flow rate: 1ml/min

Full Scan: 40—500 m/z

SIM: SCCP (89, 115amu)

3.7三丁基氧化锡(有机锡化合物)

样品前处理可以参考DIN EN ISO 17353-2005, GB/T 20385-2006, GB/T22932-2008 等

称取2g样品，放入250mL锥形瓶中，加入100mL新制备的萃取溶液，然后在38-40振荡30分钟。冷却至室温，取25mL样品溶液于50mL具塞试管中，加入250卩1的醋酸盐缓冲溶液, 振荡。用组氨酸货NaOH将pH值调制4.5。加100ul衍生试剂和5mL己烷，振荡片刻，放气后再振荡20min。分离有机相，加2g无水硫酸钠于有机相中干燥10min,取己烷层用于GCMS 分析。

萃取溶液：1升去离子水中溶解0.5g盐酸-L-组氨酸，5g氯化钠和2.2g磷酸二氢钠。用0.1mo1/L的NaOH溶液调pH值到5.5。

醋酸盐缓冲溶液：1升容量瓶，溶解82g乙酸钠于500mL，用冰醋酸调pH值到4.5,然后用去咼子水定容备用。

衍生试剂：5%的四乙基硼酸钠四氢吠喃溶液

分析方法

AS： 1ul

GC：

SSL, 240°C; splitless time =1min

50°C (1min), 20°C/min, 280°C, 120°C/min, 300°C

CPSil-8-MS (20m, 0.15mm, 0.15um)

Transfer line: 240 °C

Flow rate: 0.8ml/min

MS: Ion source: 200°C

Full Scan: 50 — 500 m/z

深圳市鸿永精仪科技有限公司是国内较早的工厂实验室解决方案提供商之一，公司能够提供全套的REACH检测仪器设备及基础实验室规划设计实施一体化工程，其中REACH检测仪中SVHC测试仪，RoHS2.0检测仪中RoHS检测仪等一站式服务。